Ergebnisprotokoll (Kurzfassung) über die 114. Beratung des Ausschusses Analytik der Deutschen Homöopathischen Arzneibuch-Kommission am 25. + 26.06.2013 in Bonn (BfArM)
05.12.2013
Ort
Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte, Kurt-Georg-Kiesinger-Allee 3, 53175 Bonn
25.06.2013:
Beginn: 09:00 Uhr
Ende: 17:10 Uhr
06.11.2013:
Beginn: 09:00 Uhr
Ende: 14:30 Uhr
Teilnehmer:
| Ausschussmitglieder: | Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte: |
Anwesend: Abwesend: |
Anwesend: Frau Behr Frau Dr. Kirchner Herr Prof. Knöss zeitweise Herr Dr. Manns zeitweise Frau Norwig zeitweise Frau Orland Frau Seipp Frau Busch (Berichterstatterin) |
1. Allgemeine Beschlüsse
1.1 Verfahrensregelungen
- Mitgliedschaft im Ausschuss, Interessenbekundung, Vertraulichkeit:
MELZIG begrüßt die Anwesenden zur Sitzung, insbesondere das neue Ausschussmitglied Herrn Dr. Latté vom Landeslabor Berlin-Brandenburg, und bittet diesen sich kurz vorzustellen. - Feststellung der Beschlussfähigkeit:
Die Beschlussfähigkeit des Ausschusses wird festgestellt. - Behandlung von Tischvorlagen (TV):
Eine Liste folgender Tischvorlagen mit entsprechender Anpassung der Tagesordnung liegt vor:
- Ergebnisprotokoll (2. Entwurf) über die 113. Sitzung H7436.HAB2-113
- aktuelle Tagesordnung H7436.HAB2-114
- Codierungsliste H7417.2856
- Top 4: Kommentare zur Bekanntmachung vom 29.04.2013 H7417.2858
- Top 5.1.1: Alternative Bestimmung des Trocknungsverlusts H7417.2857
- Top 5.1.1: Alternative Bestimmung des Trocknungsverlusts H7417.2859
- Top 5.1.1: Alternative Bestimmung des Trocknungsverlusts H7417.2860
- Top 5.9: Cinchona pubescens H7417.2862
- Top 5.14: Daphne mezereum H7417.2865
- Top 5.16: Eriodictyon californicum H7417.2861
- Top 5.17: Euspongia officinalis H7417.2864
- Top 5.33: Pulsatilla pratensis H7417.2863
- Top 5.34: Ranunculus bulbosus H7417.2863
- Top 5.43: Urginea maritima H7417.2866
- Top 5.43: Urginea maritima H7417.2867 - Anträge zur Tagesordnung:
Es werden keine Anträge zur vorliegenden Tagesordnung gestellt. - Annahme der Tagesordnung:
Die Tagesordnung wird einstimmig angenommen.
1.2 Annahme der Niederschrift über die 113. Beratung
43.07-H7436.HAB2-113
Die Niederschrift (2. Entwurf vom 19.06.2013) wird mit den besprochenen Änderungen einstimmig angenommen.
2. Arzneibuchgremien
2.1 Bericht über die 145. Sitzung der Europäischen Arzneibuchkommission am 19./20. März 2013
- mündlich
2.2 Bericht über die 146. Sitzung der Europäischen Arzneibuchkommission am 18./19. Juni 2013
- mündlich
3 Europäische Monographien zur nationalen Stellungnahme
3.1 Zur Kommentierung
Pharmeuropa Issue 25.2 (Deadline 30-06-2013)
Agaricus phalloides for homoeopathic preparations PA/PH/Exp. HOM/T (03) 22 3R ANP
- Kommentar vom 04.06.13 H7417.2822
- E-Mail vom 10.06.13 H7417.2838
Aufgabe/Beschluss:
Der Kommentar mit den Änderungen (Streichung der beiden unteren schwachen Zonen im DC-Kasten, Verzicht auf die Prüfung auf Verunreinigung der Urtinktur mit Amanita muscaria und die alternative Gehaltsbestimmung) wird bis spätestens zum 31.08.2013 an das EDQM weitergeleitet.
4. Anhörungen im Bundesanzeiger
Monographien, für die Kommentare eingegangen sind:
4.1 Bekanntmachung vom 29. April 2013 (Veröffentl. vom 3. Juni 2013) H7417.2817
Folgende Punkte sind zukünftig bei der Erstellung der Monographie-Entwürfe zu berücksichtigen:
- Bei der Prüfung auf Identität mittels DC ist als Prüfmethode „2.2.27“ statt „H 2.2.4“ anzugeben.
- Bei der DC ist unter Auftragsweise „bandförmig (20 mm)“ zu ergänzen.
- Beim Einengen/Eindampfen von Flüssigkeiten wird „unter vermindertem Druck“ statt „unter Vakuum“ formuliert.
- „x Proz =“ vor der Formel in den Gehaltsbestimmungen ist zu streichen.
- Die Angabe der Nachkommastellen für die Einwaage der Probe bzw. der Referenz richtet sich nach der Genauigkeit des analytischen Verfahrens und den Validierungsunterlagen, die Grundlage für die Erstellung der Berechnungsformel waren. In der Regel werden zwei Nachkommastellen angegeben, ggf. jedoch auch nur eine Stelle oder drei Stellen. Entsprechend Ph. Eur. Punkt 1.2 darf die tatsächlich eingesetzte Menge Substanz, genau gewogen oder gemessen, höchstens 10 Prozent von der vorgeschriebenen Masse beziehungsweise vom vorgeschriebenen Volumen abweichen. Das Ergebnis wird ausgehend von dieser genau gewogenen oder gemessenen Menge berechnet.
Monographien, für die Kommentare eingegangen sind
Amanita muscaria
- Kommentar vom 16.06.13 H7417.2842
- Kommentar vom 19.06.13 H7417.2858 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Das Fließmittel ist wie folgt zu berichtigen: „Wasser R, Methanol R (20:80 V/V)“ (statt 1-Propanol). Weiterhin ist unter „Prüfung auf Identität“ bei der DC zu ergänzen: „Auftragen: bandförmig (20 mm)“
Die Monographie wird noch einmal im Bundesanzeiger angehört.
Reagenzienbeschreibung für Muscimol RH in Amanita muscaria
Post Meeting Note: Bei der Reagenzienbeschreibung von Muscimol RH ist folgende Korrektur erforderlich: „Untersuchungslösung: 5,0 mg Substanz werden in Natriumoctansulfonat-Lösung zu 50,0 ml gelöst.“
Die Monographie wird mit dieser Korrektur noch einmal im Bundesanzeiger angehört.
Actaea spicata
- Kommentar vom 19.06.13 H7417.2858 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Im DC-Kasten ist Scopolaminhydrobromid eine Zeile tiefer anzugeben, d. h. direkt über der Trennlinie des mittleren zum oberen Drittels (s. a. H7417.2594).
Diese Änderung ist als redaktionelle Änderung für das HAB 2014 zu berücksichtigen.
Asterias rubens
- Kommentar vom 19.06.13 H7417.2858 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
DC-Kasten: Bei der Referenz- und Untersuchungslösung ist die Zone von Serin bzw. in Höhe von Serin eine Zeile tiefer anzugeben. Weiterhin ist bei der Untersuchungslösung die Zone in Höhe von Methionin aufzuführen.
Diese Änderungen sind als redaktionelle Änderungen für das HAB 2014 zu berücksichtigen.
Chelidonium majus (V. 3a)
- Kommentar vom 16.06.13 H7417.2842
- Kommentar vom 19.06.13 H7417.2858 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Unter „Prüfung auf Identität“ bei der DC ist wie folgt zu formulieren:
„… unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft“ statt „… im Vakuum zur Trockne eingedampft“.
Weiterhin ist bei Ergebnis 1 wie folgt zu ergänzen:
„Die Zonenfolge in den Chromatogrammen von Referenzlösung und Untersuchungslösung ist aus den nachstehenden Angaben ersichtlich. Im Chromatogramm der Untersuchungs-lösung können weitere fluoreszierende Zonen vorhanden sein.“
Außerdem ist unter Prüfung auf Identität bei der DC zu ergänzen: Auftragen: „bandförmig (20 mm)“
Der DC-Kasten ist verrutscht. Die Zonen sind folgendermaßen anzugeben:
Bei Ergebnis 1 (Detektion bei 365 nm): Bei der Referenzlösung ist Berberinchlorid in der Mitte anzugeben; bei der Untersuchungslösung ist die erste intensiv gelb fluoreszierende Zone unterhalb von Berberin, die darauf folgende(n) eine oder zwei gelb fluoreszierende Zone(n) sind in Höhe von Berberin anzugeben.
Bei Ergebnis 2 (Besprühen mit Natriumnitrit-Lösung und danach mit verdünntem Dragendorffs Reagenz): Bei der Referenzlösung ist Berberinchlorid in der Mitte anzugeben; bei der Untersuchungslösung ist die erste braune Zone von unten in Höhe von Berberinchlorid anzugeben.
Die o. g. Änderungen sind als redaktionelle Änderungen für das HAB 2014 zu berücksichtigen.
Geum urbanum e rhizomate, ethanol. Decoct.
- Kommentar vom 16.06.13 H7417.2842
Aufgabe/Beschluss:
Unter „Prüfung auf Identität“ ist bei der DC anzugeben: „Auftragen: bandförmig (20 mm).“
Die o. g. Änderung ist als redaktionelle Änderung für das HAB 2014 zu berücksichtigen.
Luffa operculata
- Kommentar vom 19.06.13 H7417.2858 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Die Proportionen im DC Kasten sind anzupassen (das obere Drittel ist zu klein).
Die o. g. Änderung ist als redaktionelle Änderung für das HAB 2014 zu berücksichtigen.
Oxalis acetosella
- Kommentar vom 19.06.13 H7417.2858 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
DC-Kasten: Bei Referenz- und Untersuchungslösung ist eine Zeile zu löschen.
Die o. g. Änderung ist als redaktionelle Änderung für das HAB 2014 zu berücksichtigen.
Rhus toxicodendron
- Kommentar vom 16.06.13 H7417.2842
Aufgabe/Beschluss:
Bei der „Prüfung auf Identität“ ist bei der DC zu ergänzen: „Auftragen: bandförmig (20 mm)“.
Die o. g. Änderung ist als redaktionelle Änderung für das HAB 2014 zu berücksichtigen.
Robinia pseudoacacia
- Kommentar vom 19.06.13 H7417.2858 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Im DC-Kasten sind die Proportionen des unteren, mittleren und oberen Drittels anzupassen.
Die o. g. Änderung ist als redaktionelle Änderung für das HAB 2014 zu berücksichtigen.
4.2 Monographien, die in Kürze im Bundesanzeiger erscheinen
Angelica archangelica, ethanol. Decoctum
- Ergänzungen zum Monographie-Entwurf, 15.06.13 H7417.2840
- Banz-Entwurf von Juni 2013 (noch nicht veröffentlicht) H7417.2855
Aufgabe/Beschluss:
Bei der Prüfung auf Identität, DC:
Im DC-Kasten ist anzugeben:
„Drei fluoreszenzmindernde Zonen“ (schlecht getrennt) auf der Höhe der Ferulasäure statt der Angabe „eine fluoreszenzmindernde Zone“ und darunter „zwei fluoreszenzmindernde Zonen“.
Weiterhin ist bei der DC unter Ergebnis der folgende Satz zu ergänzen:
„ … Die drei fluoreszenzmindernden Zonen auf Höhe der Ferulasäure können auch nicht vollständig getrennt sein …“
Die o. g. Punkte sind für die Veröffentlichung im Bundesanzeiger zu berücksichtigen.
5. Vorschläge zu bestehenden Monographien des Deutschen Homöopathischen Arzneibuchs
5.1 Allgemein
5.1.1 Alternative Bestimmung des Trocknungsverlusts
- E-Mail vom 19.06.13 H7417.2857 (TV)
- Methodenvergleich 04.01.08 (E-Mail vom 20.06.13) H7417.2859 (TV)
- Methodenvergleich13.05.13 (E-Mail vom 20.06.13) H7417.2860 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Zunächst wird die Ausarbeitung einer Alternativmethode (mittels IR- / Halogentrockner oder Mikrowellentrockner) für das HAB angestrebt. Hierzu werden sich die Ausschussmitglieder über die einzelnen Prüfparameter für die vergleichenden Untersuchungen mit der Methode im HAB und in der Ph. Eur. abstimmen. Die Ergebnisse der Untersuchungen werden ggf. publiziert. Für eine Aufnahme dieser Bestimmungsmethode in die Ph. Eur. soll in HMM WP und HOM WP eruiert werden, ob in Europa ebenfalls die Notwendigkeit für eine alternative Bestimmung des Trocknungsverlusts besteht.
5.1.2 Korrekturen zu Monographien des HAB 2012:
- Bekanntmachung einer Berichtigung zum HAB 2012 v. 29.04.13 H7417.2825
- Zu klärende Punkte im Zusammenhang mit den Korrekturen H7417.2852
Aufgabe/Beschluss:
Bei den Tropanalkaloid-Drogen-Monographien wird der Lagerungshinweis nicht, wie im Bundesanzeiger vom 23. November 2011 veröffentlicht, auf „Vor Licht und Wärme geschützt.“ geändert, sondern die Formulierung „Vor Licht geschützt.“, wie in den HAB 2012 Monographien angegeben, belassen, da es sich hierbei um einen gebräuchlichen Lagerungshinweis handelt.
In der Monographie „Pyrogenium-Nosode“ wird zur Klarstellung, dass die Endotoxinbestimmung am nicht sterilisierten Ansatz erfolgt, abweichend von der Veröffentlichung im Bundesanzeiger vom 23. November 2011, unter „Herstellung“ nach dem 1. Absatz ergänzt: „Die Bestimmung der Endotoxine erfolgt wie unter „Gehaltsbestimmung“ beschrieben.“
(Post Meeting Note: Die Änderung kann aus formalen Gründen nicht mehr für das HAB 2013 berücksichtigt werden, da die Monographie Pyrogenium nicht in der Bekanntmachung der Veröffentlichung zum HAB 2013 aufgeführt ist. Die redaktionelle Änderung wird daher für das HAB 2014 berücksichtigt.)
5.1.3 DC-Überprüfung der Tropanalkaloid-Drogen-Monographien des HAB 2012
- Ergebnisbericht vom 27.05.13 H7417.2772
- Zusammenstellung weiterer redaktioneller Unterschiede H7417.2773
Aufgabe/Beschluss:
Die DC-Beschreibung mit der Angabe der Zonenlage wird für alle Tropanalkaloid-Drogen-Monographien zukünftig durch die DC-Kästen ersetzt.
(Post Meeting Note: Der Ersatz der DC-Beschreibung durch DC-Kästen kann nicht als „reine“ redaktionelle Änderung für das HAB 2013 berücksichtigt werden. Die Monographien mit den DC-Kästen werden daher noch einmal im Bundesanzeiger veröffentlicht. Weiterhin sind für die Entwürfe im Bundesanzeiger die folgenden Angaben zu streichen:
Bei Atropa bella-donna: Untersuchungslösung: „Das Filter wird mit 10 ml peroxidfreiem Ether R gewaschen.“
Bei Datura stramonium: „Die Platte muss erkaltet sein vor dem Besprühen.“)
5.1.4 Sulfur
- Überprüfung Identität B entspr. Ph. Eur., 25.03.13 H7417.2766
- Überprüfung Id. B entspr. Ph. Eur. an Lsg. D4, 17.05.13 H7417.2779
Aufgabe/Beschluss:
Für beide Arzneiformen ist bei der Identitätsprüfung B die Menge an Bromwasser von 5 ml auf 0,5 ml zu ändern.
(Post Meeting Note: Es ist nach Absprache der Formulierung im Ausschuss Analytik eine erneute Anhörung im Bundesanzeiger erforderlich).
5.1.5 Redaktionelle Änderungen zu HAB-Monographien für das HAB 2013
- Sedum acre, E-Mail vom 21.05.13 H7417.2823
- Hekla lava e lava, E-Mail vom 23.05.13 H7417.2824
Es handelt sich hierbei um redaktionelle Änderungen, die in Abstimmung mit dem Apothekerverlag erfolgten. Die entsprechenden Dokumente dienen lediglich zur Information.
5.1.6 Reagenzienbeschreibung für Physostigminsalicylat RH für die HAB-Monographie „Physostigma venenosum“
- E-Mail zu Physostigma, 11.01.13 H7417.2674
- Reagenzienbeschreibung vom 15.04.13 H7417.2769
Aufgabe/Beschluss:
Die Reagenzienbeschreibung wird mit den folgenden Änderungen im Bundesanzeiger veröffentlicht:
- in der Strukturformel werden die Methylgruppen ergänzt,
- die Anzahl der Sauerstoffatome (O5 statt O3)wird berichtigt.
5.1.7 Änderungsantrag zu den Monographien Ambra grisea, Euspongia officinalis, Formica rufa und Sepia officinalis im Hinblick auf Schwermetallgrenzwerte
- Schreiben vom 11.06.13 H7417.2795 Korrektur
Aufgabe/Beschluss:
In die o. g. HAB-Monographien können von der Ph. Eur. Monographie „Pflanzliche Drogen für homöopathische Zubereitungen“ abweichende Grenzwerte für Schwermetalle aufgenommen werden. Voraussetzungen hierfür sind:
- die Vorlage von Ergebnissen an einer repräsentativen Anzahl Chargen (möglichst 10),
- die Festlegung der Grenzwerte auf Basis der 90% Perzentile anstelle der Mittelwerte.
Der Antragsteller wird hierüber entsprechend informiert und gebeten, Untersuchungsergebnisse für weitere Chargen von Formica rufa und Eusponiga officinalis vorzulegen bzw. andernfalls zu begründen, weshalb dies nicht möglich ist.
(Post Meeting Note: Das Antwortschreiben wurde am 01.08.2013 per E-Mail verschickt.)
5.2 Acidum picrinicum
- Schreiben vom 17.05.13 H7417.2777
- Änderungsantrag vom 06.06.13 H7417.2829
Aufgabe/Beschluss:
Die HAB-Monographie wird in Anlehnung an die Monographie in der Ph. F. entsprechend dem Änderungsantrag überarbeitet. Der Änderungsantrag wird nachgearbeitet. Die nach HAB- und Ph. F.-Methode ermittelten Gehaltswerte werden gegenübergestellt.
5.3 Ammonium bromatum
- Änderungsantrag vom 22.04.13 H7417.2793
Aufgabe/Beschluss:
Bei der Prüfung auf Identität der Lösung D1 wird statt der „Prüfung auf Ammoniumsalze“ (2.3.1) die „Prüfung auf Ammoniumsalze und Salze flüchtiger Basen“ (2.3.1) durchgeführt. Der Vorschlag wird noch einmal überprüft. Danach erfolgt die Veröffentlichung im Bundesanzeiger.
5.4 Arctostaphylos uva-ursi
- Daten zu Dichte, TR, Ethanolgehalt, 24.04.13 H7417.2789
Aufgabe/Beschluss:
Es werden Daten für die relative Dichte und den Ethanolgehalt gesammelt. Dabei ist der Erntezeitpunkt des für die Urtinktur eingesetzten Pflanzenmaterials mit zu berücksichtigen, da bei Urtinkturen aus Ausgangsmaterial, das im Juli und August geerntet wurde, ein zu niedriger Trockenrückstand ermittelt wurde. Über eine Änderung der Spezifikationen wird auf der 115. Sitzung entschieden.
5.5 Bellis perennis
- Schreiben vom 26.07.12 H7417.2498
- Musterübersicht vom 19.11.12 H7417.2634
- Überarbeitung DC-Methode, 21.05.13 H7417.2813
Aufgabe/Beschluss:
Die weitere Besprechung der Monographie wird auf die nächste Sitzung verschoben. Dort wird u. a. auch entschieden, ob alle vier Referenzsubstanzen eingesetzt werden sollen.
5.6 Bryonia (Bryonia und Bryonia cretica ferm 33b)
- Validierungsbericht vom 11.01.12 H7417.2339
- Daten vom 04.04.12 H7417.2411
- Methodenbeschreibung vom 27.03.12 H7417.2415
- Daten vom 07.05.12 H7417.2438
- Daten vom 04.05.12 H7417.2443
- Daten vom 14.05.12 H7417.2451
- Schreiben vom 29.05.12 H7417.2470
- Gehaltsbestimmung vom 24.07.12 H7417.2497
- Gehaltsbestimmung vom 24.07.12 H7417.2499
- Gehaltsbestimmung u. DC, 01.10.12 H7417.2572
- Gehaltsbestimmung, 05.10.12 H7417.2581
- Ergebnisse Gehaltsbestimmung, 29.11.12 H7417.2631
- Vergleich Ergebnisse Gehalte, 18.12.12 H7417.2658
- Monographie-Entwurf vom 19.12.12 H7417.2661
- Ergebnisse Gehaltsbestimmung, 20.12.12 H7417.2662
- Codierungsliste für Ringversuch H7417.2744
- Monographie-Entwurf B. cretica ferm 33b + Anlage H7417.2810
- Überarbeitung Monographie-Entwurf, 30.04.13 H7417.2811
- Monographie-Entwurf in Englisch, 30.04.13 H7417.2812
Aufgabe/Beschluss:
HAB-Monographie „Bryonia“:
Der Monographie-Entwurf und die Reagenzienbeschreibung für Cucurbitacin E RH sind noch hinsichtlich der folgenden Punkte zu überarbeiten:
- Bei der Beschreibung ist der charakteristische Geruch zu streichen.
- Bei der Detektion 1 (Anisaldehyd-Reagenz) ist zu formulieren: „Erhitzen bis zur vollständigen Farbentwicklung.“
- Die Detektion 2 (bei 365 nm) ist zu streichen.
- Bei der Gehaltsbestimmung:
- ist die Untersuchungslösung mit 2 Nachkommastellen anzugeben („1,00 g Urtinktur“).
- Bei der Referenzlösung ist zu formulieren: „2,0 mg Cucurbitacin E“ (statt 2,00 mg).
- Die Säule ist wie folgt anzugeben „l = 0,1 m“ (statt 100 mm).
- Bei der Eignungsprüfung ist bei der Wiederholpräzision anzugeben: „höchstens 2,0% relative Standardabweichung… bei sechs Einspritzungen.“
- In der Reagenzienbeschreibung für Cucurbitacin E RH ist die Strukturformel zu ergänzen.
Anschließend wird der Monographie-Entwurf und die um die Gehaltsbestimmung ergänzte Reagenzienbeschreibung für Cucurbitacin E RH im Bundesanzeiger veröffentlicht.
Ph. Eur. Monographie-Entwurf für Bryonia:
Die oben genannten Änderungen sind analog vorzunehmen.
Außerdem sind folgende Änderungen einzuarbeiten:
- „Application: 40 μl of test solution”
- Identification, TLC, Result: “faint” (zones) ist zu streichen.
Der entsprechend überarbeitete Ph. Eur. Monographie-Entwurf incl. der Reagenzien-beschreibungen für Cucurbitacin E und „Kieselguhr, granulated“ ist an das EDQM weiterzuleiten.
(Post Meeting Note: Für den Ph. Eur. Monographie-Entwurf wurde bei der Identitätsbestimmung mittels DC aufgrund der Vorbehalte des EDQM gegenüber Ether für die Aufarbeitung der Untersuchungslösung Ether gegen Ethylacetat ersetzt.)
Bryonia cretica ferm 33b:
Die Überarbeitung der Monographie wird hinsichtlich der Gehaltsbestimmung fortgesetzt.
5.7 Chelidonium majus (Urtinktur V. 3a, ethanol. Digestio, Rh-Urtinktur)
- Monographie H7417.1496
- Antrag auf Aufnahme einer Gehaltsbestimmung H7417.1470
- Methodenvorschlag H7417.1541
- Ergebnisbericht, 12.12.08 H7417.1671
- Ergebnisbericht H7417.1728
- Validierungsbericht H7417.1765
- Ergebnisbericht H7417.1837
- Ergebnisbericht vom 07.02.11 H7417.2204a/b
- Bericht vom 15.02.11 H7417.2206a/b
- Monographie-Entwurf vom 15.02.11 H7417.2207
- Ergebnisbericht vom 06.12.11 H7417.2325
- Ergebnisbericht vom 26.02.12 H7417.2396
- Monographie-Entwurf vom 11.05.12 H7417.2447
- Monographie-Entwurf vom 20.07.12 H7417.2485
- Gehaltsbest. ethanol. Digestio, 02.10.12 H7417.2577
- Zwischenbericht DC, Chelidonium Rh, 02.10.12 H7417.2578
- Monographie-Entwurf vom 03.01.13 H7417.2663
- Monographie-Entw. Rh-Urtinktur, 08.02.13 H7417.2711
- Identitätsprüfung der Rh-Urtinktur, 08.02.13 H7417.2712
- Identitätsprüfung ethanol. Digestio, 31.01.13 H7417.2713
- Alkaloid-Identifiz. ethanol. Digestio, 28.01.13 H7417.2714
- DC gem. Monogr.-Entw., 20.02.13 H7417.2749
- Chelidonium, eth. Digest., Monographie-Entwurf, 10.06.13 H7417.2837
- Chelidonium majus Rh, Monographie-Entwurf, 12.06.13 H7417.2851
Aufgabe/Beschluss:
Allgemein:
In allen Chelidonium-Monographien ist bei der DC die Zone für Berberin mit „gelb-grün fluoreszierend“ anzugeben. Dies ist auch für die bereits im Bundesanzeiger veröffentlichte Monographie „Chelidonium majus“ (3a-Urtinktur) als redaktionelle Änderung für das HAB 2014 zu berücksichtigen. Außerdem sind in den Monographie-Entwurf der 3a-Urtinktur die gleichen Änderungen wie für die Rh-Urtinktur und das ethanol. Digestio (s. u.) einzuarbeiten, z. B. sind die relativen Retentionszeiten an der gleichen Stelle in der Monographie anzugeben wie in der Monographie für die Rh-Urtinktur.
Chelidonium majus e floribus, ethanol. Digestio, Vorschrift 18c:
Im Monographie-Entwurf sind noch folgende Änderungen vorzunehmen:
- „Die Blüten sind ohne charakteristischen Geruch.“ ist zu streichen.
- Bei der Gehaltsbestimmung ist bei der Untersuchungslösung: 1,00 g Urtinktur statt 1,0 g anzugeben.
- Bei der Eignungsprüfung ist bei der Wiederholpräzision zu formulieren: „höchstens 2,0% relative Standardabweichung … nach 6 Einspritzungen der Referenzlösung.“
- In der Formel für den Gehalt ist „relative Retentionszeit“ statt „Retentionsbereich RRT“ anzugeben.
- Statt „relative Retentionszeit, bezogen auf Chelidonin = 1“ ist analog wie bei der Rh-Urtinktur zu formulieren: „relative Retentionszeit, bezogen auf Chelidonin (tR etwa 11 Minuten).“
Anschließend wird der Monographie-Entwurf im Bundesanzeiger veröffentlicht.
Chelidonium majus Rh, Vorschrift 21:
Der Monographie-Entwurf ist noch hinsichtlich der folgenden Punkte zu überarbeiten:
- Bei der Gehaltsbestimmung, Eignungsprüfung ist anzugeben: „höchstens 2,0 % relative Standardabweichung … nach 6 Einspritzungen“.
- Bei der Einwaage der Untersuchungslösung sind zwei Nachkommastellen anzugeben.
- Bei der Einwaage der Stammlösung ist anzugeben „10,0 mg“ statt „0,010 g“ (vgl. auch Ph. Eur. Style Guide: bei Einwaagen < 0,1 g erfolgt die Angabe in Milligramm.)
- Ggf. ist die Gehaltsspezifikation entsprechend der Zusammenstellung aller Gehaltsergebnisse anzupassen.
[Post Meeting Note: Aufgrund der Überprüfung weiterer Rh-Urtinkturen (insgesamt 5 Chargen Chelidonium Rh-Urtinkturen und 4 Chargen Chelidonium Ferro cultum Rh) wird die Gehaltsspezifikation auf 0,09 - 0,50% festgelegt.
Bei allen drei Chelidonium-Monographien ist die Korngröße bei der HPLC-Säule von 5 μm auf 4 μm zu ändern, da die Validierung der Gehaltsbestimmungsmethode mit einer Säule von 150 mm x 4,6 mm, 4 μm durchgeführt wurde (s. a. H7417.2948, H7417.2944].
Anschließend wird der Monographie-Entwurf im Bundesanzeiger veröffentlicht.
5.8 Chionanthus virginicus
- Änderungsantrag (rel. Dichte), 31.01.13 H7417.2699
- DC-Kasten, 08.05.13 H7417.2781
Aufgabe/Beschluss:
Der neue Monographie-Entwurf wird erstellt. Dabei sind folgende Punkte zu berücksichtigen:
- Im DC-Kasten ist bei der Untersuchungslösung die unterste Bande „braune Zone“ zu streichen.
- Die nasschemischen Prüfungen sind zu streichen.
- Es ist zu überprüfen, ob das Detektionsmittel Schwefelsäure R in Ethanol 96% R ausgetauscht werden kann.
- Die relative Dichte ist entsprechend dem Beschluss auf der 113. Sitzung auf 0,910 - 0,935 zu ändern.
5.9 Cinchona pubescens
- Überarbeiteter Monographie-Entwurf H7417.2490
- Schreiben vom 21.06.12 H7417.2495
- Formulierungsvorschlag vom 05.02.13 H7417.2720
- Alternative DC-Methode ohne Chloroform, 21.06.13 H7417.2862 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
In den Monographie-Entwurf wird die DC-Methode entsprechend der Ph. Eur. Monographie „Chinarinde“ eingearbeitet. Dabei werden als Auftragsmenge für die Untersuchungslösung 20 μL eingesetzt und 2,5 mg Cinchonidin R anstatt von 10 mg wie in der Ph. Eur., da ansonsten Cinchonidin die Zone des Chinidins überlagert. Weiterhin sind die Änderungen entsprechend H7417.2490 und H7417.2495 zu berücksichtigen (Beschreibung des Ausgangsmaterials wie beim ethanol. Decoctum und Verwendung von Dichlormethan bei der Gehaltsbestimmung).
Die Monographie wird mit diesen Änderungen im Bundesanzeiger veröffentlicht.
Für Cinchona pubescens, ethanol. Decoctum wird geprüft, ob die o. g. DC-Methode ebenfalls anwendbar ist.
5.10 Collinsonia canadensis
- Änderungsantrag (TR), 31.01.13 H7417.2700
- Monographie-Entwurf, 04.06.13 H7417.2818
Aufgabe/Beschluss:
Bei der DC wird bei der Detektion 1 (254 nm) geprüft, ob die bisherige Formulierung im HAB: „Nach Verdunsten des Fließmittels wird die Platte etwa 5 min lang bei 105 bis 110 °C erhitzt.“ beibehalten werden soll.
(Post Meeting Note: Entsprechend dem Schreiben vom 29.07.2013 ist bei der Detektion 1 die Platte etwa 5 min lang bei 100 bis 105° C zu erhitzen.)
Danach wird die Monographie mit den folgenden Änderungen im Bundesanzeiger veröffentlicht:
- Der Trockenrückstand wird auf mindestens 1,0% geändert.
- Die Angabe des Geruchs wird gestrichen.
- Bei der DC, Detektion 2 wird mit Anisaldehyd-Reagenz statt mit Silbernitratlösung detektiert.
- Der entsprechende DC Kasten wird ergänzt.
5.11 Convallaria majalis
- Ergebnisbericht H7417.1720
- Ergebnisbericht vom 19.04.10 H7417.2039
- Bericht, 29.09.10 H7417.2075
- Monographie-Entwurf, 29.09.10 H7417.2076
- Ergebnisbericht vom 27.07.11 H7417.2270
- DC-Identitätsprüfung H7417.2285
- Untersuchungsergebnisse 06.09.11 H7417.2293
- Reagenzienbeschreibung vom 30.11.11 H7417.2315
- überarbeitete Reagenzienbeschreibung H7417.2410
- Strukturaufklärung, 21.08.12 H7417.2526
- Bericht vom 24.08.12 H7417.2528
- DC-Bericht vom 10.09.12 H7417.2552
- HPLC-Bericht vom 20.09.12 H7417.2558
- Gehaltsbest. mit u. ohne Aufarb., 05.02.13 H7417.2729
- Monographie-Entwurf, 18.02.13 H7417.2745
- Daten Trockenrückstand u. rel. Dichte, 17.04.13 H7417.2770
- Daten Trockenrückstand u. rel. Dichte, 14.05.13 H7417.2808
- Daten Trockenrückstand u. rel. Dichte, 24.04.13 H7417.2809
- Zusammenfassung rel. Retentionszeiten, 15.04.13 H7417.2828
- Ergebnisbericht, 06.06.13 H7417.2831
- Überarb. Monographie-Entwurf, 06.06.13 H7417.2833
Aufgabe/Beschluss:
Die Gehaltsbestimmung wird noch einmal mit einem 5 minütigen isokratischen Schritt durchgeführt. Danach wird der Monographie-Entwurf wie folgt überarbeitet:
- Die Gehaltsspezifikation der Urtinktur ist auf 0,008 - 0,030% zu ändern.
- Unter „Arzneiformen“ ist „Herzglycoside“ durch „herzwirksame Steroidglykoside“ zu ersetzen.
- Der Satz „Untersuchungslösung ist die Prüflösung“ ist zu streichen.
- Bei der DC ist unter Auftragen: „… bandförmig (20 mm) [10 mm]“ zu ergänzen.
- Bei der Detektion ist die Angabe des Sprühvolumens zu streichen.
- Bei dem Ergebnis der DC ist der Satz zu ergänzen, dass weitere Zonen auftreten können.
- Bei der relativen Dichte ist die Angabe von 3 Nachkommastellen ausreichend.
- Bei dem Trockenrückstand ist die obere Grenze zu streichen.
- Unter Gehaltsbestimmung ist „Prüflösung ist die Urtinktur.“ zu streichen, statt 1,5 g der Urtinktur ist 1,50 g anzugeben und unter Referenzlösung: „wasserfreiem“ [Convallatoxin RN] zu streichen.
- Bei der mobilen Phase ist bei Phase A: Wasser und bei Phase B: Acetonitril anzugeben.
- Bei der Eignungsprüfung ist die Wiederholpräzision mit 2,0% relativer Standardabweichung anzugeben.
- Ein neues HPLC-Beispielchromatogramm entsprechend der Überarbeitung der Gehaltsbestimmung ist zu ergänzen.
5.12 Convallaria majalis, ethanol. Digestio
- Schreiben vom 09.02.12 H7417.2377
- HPLC-Bericht vom 20.09.12 H7417.2558
- Monographie-Entwurf, 18.02.13 H7417.2746
- Ergebnisbericht 06.06.13 H7417.2832
- Überarb. Monographie-Entwurf, 06.06.13 H7417.2834
- Bericht Trockenrückstand + rel. Dichte, 13.06.2013 H7417.2848
Aufgabe/Beschluss:
Die Gehaltsbestimmung wird noch einmal mit einem 5 minütigen isokratischen Schritt durchgeführt. Danach wird der Monographie-Entwurf entsprechend den beschlossenen Änderungen für die Convallaria-3a-Urtinktur überarbeitet. Die Gehaltsspezifikation von 0,020 - 0,035% wird noch einmal überprüft.
5.13 Cuprum arsenicosum
- E-Mail vom 15.03.13 (insges. 6 Anlagen) H7417.2767
Aufgabe/Beschluss:
Da bei der Gehaltsbestimmung von Kupfer für die Erkennung des Titrationsendpunktes die richtige pH-Wert-Einstellung entscheidend ist, wird die Gehaltsbestimmung mit Ammoniumchlorid-Pufferlösung pH 10,0 R noch einmal überprüft. (Post Meeting Note: Die Überprüfung ergab, dass die Gehaltsbestimmung auf Kupfer mit Ammoniumchlorid-Pufferlösung pH 10,0 R gut durchführbar ist und die Gehaltsspezifikation für Kupfer problemlos eingehalten werden konnte.)
5.14 Daphne mezereum
- Ergebnisbericht H7417.1491
- Abschlussbericht H7417.2025
- Abschlussbericht vom 27.10.11 H7417.2368
- Überprüfung Gehaltsmethode, 08.02.13 H7417.2719
- Gehaltsmethode, TR + rel. Dichte, 06.05.13 H7417.2782
- Daten Trockenrückstand u. rel. Dichte, 28.05.13 H7417.2807
- Ergebnisse Gehaltsbestimmung, 06.06.13 H7417.2826
- Ergebnisse Gehaltsbestimmung, 07.06.13 H7417.2836
- DC-Ergebnisbericht, 12.06.13 H7417.2844
- Ergebnisbericht Gehaltbestimmung, 20.06.13 H7417.2865 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Die Überarbeitung der Monographie ist noch nicht abgeschlossen. Für die Gehaltsbestimmung auf Diterpene, berechnet als Gniditrin, wird geprüft, ob noch Gniditrin aus den Isolierungsversuchen für die Etablierung der Gehaltsbestimmungsmethode vorhanden ist, um einen Korrekturfaktor zwischen Ibuprofen und Gniditrin ermitteln zu können. Außerdem wird die Gehaltsbestimmung mit Aconitin als Referenzsubstanz durchgeführt. Für den Monographie-Entwurf wird der DC-Kasten entsprechend der optimierten DC-Methode mit Detektion B (H7417.2844) erstellt.
5.15 Echinacea, Echinacea purpurea, Echinacea purpurea ex planta tota
- E-Mail vom 27.08.12 H7417.2530
- TR und rel. Dichte, 17.12.12 H7417.2659
- physikalische Daten vom 03.01.13 H7417.2666
- E-Mail zu Echinacea / E. purpurea, 15.01.13 H7417.2677
- Daten zur rel. Dichte u. TR, 22.01.13 H7417.2688
- Wertesammlung vom 04.02.13 H7417.2705
- Werte rel. Dichte und TR, 08.02.13 H7417.2717
- DC-Kasten, rel. Dichte + TR, 06.05.13 H7417.2783
- Übersicht Ergebnisse rel. Dichte + TR, 13.06.13 H7417.2849
- DC-Kasten, E. purpurea e planta tota, 13.06.13 H7417.2850
- DC-Kasten, E. purpurea, 17.06.13 H7417.2854
Aufgabe/Beschluss:
Allgemein:
Die Farbe der Urtinktur ist für alle Echinacea-Monographien: wie folgt anzugeben:
„…Die Urtinktur ist eine gelbgrün gelbgrüne bis grünbraune Flüssigkeit mit aromatischem Geruch.“
Echinacea:
Der Monographie-Entwurf von Echinacea wird mit folgenden Änderungen im Bundesanzeiger veröffentlicht:
Im DC Kasten ist die Brenzcatechin-Zone zu streichen und die Menthol-Zone im mittleren Drittel (knapp oberhalb der Trennlinie) anzugeben. Bei der Untersuchungslösung von Echinacea angustifolia sind ein bis vier violette Zonen auf gleicher Höhe wie Menthol aufzuführen. Dagegen sind bei der Untersuchungslösung von Echinacea pallida ein bis zwei violette Zonen auf gleicher Höhe wie Menthol anzugeben, die beiden gelbbraunen Zonen sind zu streichen und die Zone unterhalb von Anethol anstatt als „eine rot bis grauviolette Zone“ als „graugrüne Zone“ anzugeben.
Weiterhin sind bei Echinacea die nasschemischen Prüfungen zu streichen und die relative Dichte auf 0,890 - 0,915 zu ändern (vorher: 0,885 - 0,910).
Echinacea purpurea e planta tota:
Mit den folgenden Änderungen ist die Monographie im Bundesanzeiger zu veröffentlichen:
- Im DC-Kasten sind oberhalb von Brenzcatechin mehrere schwachgrau violette Zonen anzugeben und unterhalb von Anethol die schwach rotviolette Zone zu streichen.
- Bei der Prüfung auf Reinheit mit Echinacea pallida dürfen keine graugrünen Zonen unterhalb von Anethol auftreten.
- Die nasschemischen Identitätsreaktionen werden gestrichen.
(Post Meeting Note: Bei der Abstimmung des Entwurfs für den Bundesanzeiger haben sich noch folgende Änderungen ergeben: In der Untersuchungslösung ist die Zone oberhalb von Menthol als grauviolett und die darunter liegende als rotviolett zu beschreiben. Die im Bereich des Brenzcatechins beschriebenen mehreren grauvioletten Zonen sind in Höhe des Brenzcatechins anzugeben (s. a. H7417.2924)).
Echinacea purpurea:
Die Monographie kann noch nicht im Bundesanzeiger veröffentlicht werden. Für die Überarbeitung der DC wird um die Zusendung der DC-Abbildung gebeten. Auf der nächsten Sitzung wird dann der DC-Kasten abgestimmt. Für die Überarbeitung der Monographie ist in Analogie zu den anderen beiden Echinacea-Monographien im DC-Kasten bei Menthol die Zone im mittleren Drittel (knapp oberhalb der Trennlinie), als „blauviolett“ anstatt als „violett“ zu bezeichnen.
5.16 Eriodictyon californicum
- Schreiben zur DC vom 31.01.13 H7417.2701
- HAB-Monographie H7417.2732
- Überarb. DC-Methodenbeschreibung, 07.05.13 H7417.2784
- DC, 20.06.13 H7417.2861 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Die DC-Methodenbeschreibung wird wie folgt überarbeitet und im Bundesanzeiger veröffentlicht:
- Emodin ist als Referenzsubstanz zu streichen.
- Unterhalb von Scopoletin ist eine blau bis grün fluoreszierende Zone zu ergänzen.
- Die gelb fluoreszierende und orangerot fluoreszierende Zone sind zu streichen.
5.17 Euspongia officinalis
- Schreiben vom 05.09.11 H7417.2294
- Schreiben vom 16.12.11 H7417.2321
- Schreiben vom 12.09.12 H7417.2547
- Monographie-Entwurf vom 30.10.12 H7417.2596
- Ergebnisse vergl. Jodbestimmung, 30.10.12 H7417.2597
- Stellungnahme vom 06.02.13 H7417.2725
- überarb. Monographie-Entwurf, 10.04.13 H7417.2771
- Gehaltsbestimmung in Droge + UT, 20.06.13 H7417.2864 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Der Monographie-Entwurf ist noch wie folgt zu überarbeiten:
- Bei der Gehaltsbestimmung: wird „..auf einem Tondreieck mit kleiner Flamme erhitzt.“ gestrichen und stattdessen formuliert: „…auf geeignete Weise gleichmäßig erhitzt“.
- Unter „Gehaltsbestimmung“ wird im 2. Absatz, letzter Satz wie folgt formuliert: „Tiegel und Filter werden anschließend … nachgewaschen.“
- In der Formel wird „Iod [%]=“ gestrichen.
Anschließend wird der Monographie-Entwurf im Bundesanzeiger veröffentlicht.
5.18 Filipendula ulmaria ferm 34c
- Änderungsantrag vom 21.09.12 H7417.2562
- Ergebnisbericht zur DC, 14.01.2013 H7417.2747
- E-Mail vom 08.03.13 H7417.2762
- Überprüfung DC-Methode, 28.05.13 H7417.2806
- DC-Ergebnisbericht, 06.06.13 H7417.2839
Aufgabe/Beschluss:
Der Monographie-Entwurf incl. DC-Kasten wird erstellt. Für den DC-Kasten wird Dokument H7417.2839 zugrunde gelegt. Es sind dabei folgende Punkte zu ändern:
Bei der Identitätsprüfung mittels DC ist unter Ergebnis der Satz zu ergänzen, dass weitere Zonen auftreten können. Im DC-Kasten ist Pyrogallol in der Mitte des 2. Drittels anzugeben und bei der Untersuchungslösung unterhalb von Pyrogallol „ein bis zwei graublaue Zonen“ sowie bei der(n) obere(n) Zone(n) „ein bis zwei grauviolette Zonen“ anzugeben.
Weiterhin sind entsprechend dem Änderungsantrag (H7417.2562) die nasschemischen Prüfungen und bei dem Trockenrückstand die Obergrenze zu streichen.
Danach wird der Monographie-Entwurf im Bundesanzeiger veröffentlicht.
5.19 Gelsemium sempervirens
- Untersuchungsbericht vom 30.09.10 H7417.2088
- Daten vom 26.03.12 H7417.2404
- Daten vom 04.04.12 H7417.2412
- Daten vom 07.05.12 H7417.2440
- Daten vom 04.05.12 H7417.2444
- Daten vom 15.05.12 H7417.2452
- DC-Bericht vom 21.05.12 H7417.2465
- DC-Bericht Gelsemium, 18.09.12 H7417.2553
- DC-Bericht ethanol. Decoct, 18.09.12 H7417.2554
- Ph. Eur. Monographie-Entw. Gelsemium, 18.09.12 H7417.2555
- Ph. Eur. Monographie-Entw. Gelsemium sicc. 18.09.12 H7417.2556
- Werte Trocknungsverlust, 22.10.12 H7417.2590
- HAB-Monogr.-Entw., Gelsemium V. 3a, 13.02.13 H7417.2733
- HAB-Monogr.-Entw., Decoct. 19c, 13.02.13 H7417.2734
- Ph. Eur. Monographie-Entw. Gelsemium sicc., 13.02.13 H7417.2735
- engl. Ph. Eur. Monogr.-Entw. Gelsemium sicc., 13.02.13 H7417.2736
- Ph. Eur. Monographie-Entw. Gelsemium rec., 13.02.13 H7417.2737
- engl. Ph. Eur. Monogr.-Entw. Gelsemium rec., 13.02.13 H7417.2738
- Überpr. DC + Änderungsvorschlag eth. Decoct., 13.06.13 H7417.2843
- Gegenüberstellung DC-Abbildungen, 17.06.13 H7417.2853
Aufgabe/Beschluss:
Die untersuchten Urtinkturen werden hinsichtlich der DC noch einmal überprüft. Auf der nächsten Sitzung wird entschieden, ob die Chromatogramme außer bei 254 nm auch bei 365 nm ausgewertet werden sollen.
Die Zusammenstellung der HPLC-Ergebnisse incl. der Methodenbeschreibungen für die Gehaltsbestimmungen steht noch aus und wird auf der nächsten Sitzung vorgelegt.
5.20 Gentiana lutea Rh
- DC-Überprüfung vom 16.05.12 H7417.2462
- Ergebnisse Trockenrückstand u. rel. Dichte vom 13.06.13 H7417.2845
- Monographie-Entwurf, 13.06.13 H7417.2846
- DC-Bericht, 17.04.13, (E-Mail vom 13.06.13) H7417.2847
Aufgabe/Beschluss:
Vor der Veröffentlichung des Monographie-Entwurfs im Bundesanzeiger mit dem DC-Kasten und der geänderten Dichte (1,032 - 1,052) sind noch folgende Änderungen einzuarbeiten:
- Der charakteristische Geruch wird gestrichen.
- Bei dem Trockenrückstand wird die Prüfvorschrift auf „(H 2.2.6)“ korrigiert.
5.21 Gratiola officinalis
- Ergebnisbericht H7417.1146
- Ergebnisbericht H7417.1166
- Schreiben H7417.1386
- Ergebnisbericht H7417.1482
- Ergebnisbericht H7417.1609
- Ergebnisbericht H7417.1617
- Ergebnisbericht H7417.1732
- Monographie-Vorschlag H7417.1746
- Schreiben H7417.1770
- Validierungsbericht H7417.1804
- Untersuchungsbericht vom 11.02.10 H7417.1978 / H7417.2008
- Untersuchungsergebnisse, 09.09.10 H7417.2085
- Schreiben vom 02.08.11 H7417.2271
- Untersuchungsbericht vom 23.09.11 H7417.2289
- Untersuchungsergebnisse, 21.02.11 H7417.2345
- Bericht 17.01.12 H7417.2359
- Ergebnisse DC-Vergleich, 09.02.12 H7417.2380
- Ergebnisse vom 08.02.12 H7417.2389
- Methodenbeschreibung vom 27.03.12 H7417.2416
- Monographie-Entwurf vom 04.05.12 H7417.2445
- Ergebnisse Gehaltsbest., 23.05.12 H7417.2466
- Bericht vom 27.08.12 H7417.2531
- Ergebnisbericht Ringversuch, 11.09.12 H7417.2543
- Gehaltsbestimmung, 05.10.12 H7417.2582
- Monographie-Entwurf V. 2a, vom 07.01.13 H7417.2673
- Bericht zum Gehalt vom 28.01.13 H7417.2707
- Ergebnisbericht vom 08.02.13 H7417.2715
- Ergebnisse zum Gehalt, 08.01.2013 H7417.2748
- Überarb. Monographie-Entwurf, 08.05.13 H7417.2785
Aufgabe/Beschluss:
Im Monographie-Entwurf sind noch folgende Punkte zu ändern:
- Unter „Arzneiformen“ ist anzugeben „Die Urtinktur enthält mind. 0,005 bis höchstens 0,050 Prozent Cucurbitacine, …“
- Unter „Eigenschaften“ ist „… mit würzigem Geruch“ zu streichen.
- Im Ergebnis für die DC ist „schwache“ [Zonen] zu streichen.
- Bei den Reinheitsprüfungen sind bei der relativen Dichte und dem Trockenrückstand die Prüfmethoden zu ergänzen.
- Unter „Gehaltsbestimmung“ ist bei der Untersuchungslösung statt „2,000 g Urtinktur“ „2,00 g Urtinktur“ anzugeben und bei der „Referenzlösung: 2,5 mg Cucurbitacin E RH“ statt „2,50 mg …“.
- Die Säulenlänge ist wie folgt anzugeben: “0,1 m“ statt „0,10 mm“.
- Die weiteren möglichen Beispielchromatogramme sind zu streichen.
Der Monographie-Entwurf wird im Bundesanzeiger veröffentlicht.
5.22 Gratiola officinalis 3b
- Monographie-Vorschlag H7417.1758
- Untersuchungsbericht vom 11.02.10 H7417.1978 / H7417.2008
- Monographie-Entwurf V. 2a vom 07.01.13 H7417.2673
- Bericht zum Gehalt vom 28.01.13 H7417.2707
- Ergebnisbericht vom 08.02.13 H7417.2715
- Ergebnisse zum Gehalt, 08.01.2013 H7417.2748
Für die Durchführung der Gehaltsbestimmung entsprechend „Gratiola officinalis“ wird versucht 3b-Urtinkturen zu beschaffen.
(Post Meeting Note: Mittlerweile konnte Urtinktur beschafft werden, diese wurde zur Durchführung der Gehaltsbestimmung weitergeleitet.)
5.23 Kalium chloratum
- Schreiben vom 17.05.13 H7417.2778
Aufgabe/Beschluss:
In der HAB-Monographie ist folgender Satz unter „Arzneiformen, Gehaltsbestimmung“ zu ergänzen:
„… Die Bestimmung erfolgt wie unter „Gehaltsbestimmung“ bei der Substanz angegeben mit 5,0 ml der verdünnten Lösung D1 bzw. der verdünnten 1. Dezimalverreibung.“
Mit dieser Änderung wird die Monographie im Bundesanzeiger veröffentlicht.
5.24 Kalium sulfuricum
- Schreiben vom 24.01.13 H7417.2695
- HAB-Monographie „Kalium sulfuricum“ H7417.2695a
- Ph. Eur. Monographie „Kaliumsulfat“ H7417.2695b
- HAB- Monographie „Natrium sulfuricum“ H7417.2695c
- Ph. Eur. Monographie „Wasserfreies Natriumsulfat“ H7417.2695d
- Änderungsantrag, Gehaltsbest. Substanz, 22.04.13 H7417.2774
- HAB Änderung Gehaltsbestimmung Arzneiform, 22.04.13 H7417.2775
- Gehalt der D1, 17.05.13 H7417.2776
- Gehalt Substanz + Arzneiform, 23.04.13 H7417.2791
Aufgabe/Beschluss:
Vor der Einreichung des Änderungsantrags für die geänderte Gehaltsbestimmung der Substanz (Austausch der bleiselektiven Indikatorelektrode und Titration mit Blei(II)-nitrat-Lösung durch einen stark sauren Kationenaustauscher und Titration mit Natriumhydroxid-Lösung) an das EDQM erfolgt ein Austausch der Proben zur Gegentestung mit der bleiselektiven Methode. Danach werden die Ergebnisse beider Methoden zusammengestellt und an das EDQM weitergeleitet.
Die in Analogie zur Substanz geänderte Gehaltsbestimmungsmethode bei den Arzneiformen wird in die HAB-Monographie aufgenommen. Diese Änderung wird im Bundesanzeiger veröffentlicht.
5.25 Kreosotum
- Schreiben vom 12.02.13 H7417.2730
- DAB7-DDR-Monographie Kreosotum H7417.2764
Der TOP wurde vertagt.
Aufgrund von Problemen, die Spezifikation für sauer reagierende Substanzen einzuhalten, sollte das Inhaltsstoffspektrum von Kreosotum abgeklärt werden. Außerdem sollte in diesem Zusammenhang ein Re-Test der beiden Kreosotum-Chargen durchgeführt werden.
5.26 Lachesis
- Änderungsantrag Herstellung 5b, 28.05.13 H7417.2805
Aufgabe/Beschluss:
Der Änderungsantrag für die Herstellung von wässrigen Verdünnungen für Injektionslösungen (HAB, Vorschrift 5b) ausgehend von der D4 wird an den Ausschuss Herstellungsregeln weitergeleitet.
5.27 Manganum sulfuricum
- Schreiben vom 28.11.12 H7417.2601
Aufgabe/Beschluss:
Für den Austausch von Ammoniumsulfid-Lösung R gegen eine 2%ige wässrige Natriumsulfid-Lösung bei der Identitätsprüfung B der Substanz entsprechend der Ph. Eur. Monographie „Mangansulfat-Monohydrat“ wird der Änderungsantrag auf Englisch formuliert. Dieser wird an das EDQM weitergeleitet.
Die HAB-Monographie wird hinsichtlich der Identitätsprüfung B der Arzneiformen vergleichbar wie bei der Substanz geändert.
(Post Meeting Note: Für die Identitätsprüfung B der Arzneiform wurde statt der 2%igen wässrigen Natriumsulfid-Lösung Natriumsulfid-Lösung R eingesetzt, da diese Lösung stabiler ist. Es wird vorgeschlagen, diese Lösung sowohl für die Substanz als auch für die Arzneiformen zu verwenden. Weiterhin wird vorgeschlagen, Identitätsprüfung A mit Wasserstoffperoxid zu streichen.)
5.28 Matricaria recutita
- Antrag vom 25.10.10 H7417.2092
- Daten + DC-Bilder vom 03.04.12 H7417.2413
- Daten + DC-Bilder vom 07.05.12 H7417.2439
- DC-Bilder vom 04.05.12 H7417.2446
- Schreiben vom 29.05.12 H7417.2468
- Korrektur des DC-Kastens, 15.01.13 H7417.2680
- Monographie-Entwurf v. 24.01.13 H7417.2694
- E-Mail zur botan. Beschreibung, 28.01.13 H7417.2698
- DC auf Flavonoide + Cumarine, 28.05.13 H7417.2803
- Überarbeitung Monographie-Entwurf, 22.04.13 H7417.2804
- SPE + DC auf äther. Öle, 28.05.13 H7417.2827
Aufgabe/Beschluss:
Die weitere Besprechung der Monographie wird auf die nächste Sitzung verschoben.
5.29 Melilotus officinalis
- Schreiben zur DC vom 31.01.13 H74.17.2702
- Überarbeitung DC-Methode, 07.05.13 H7417.2786
Aufgabe/Beschluss:
Der überarbeitete Monographie-Entwurf (Sprühreagenz ethanolische Kaliumhydroxid-Lösung R incl. DC-Kasten) wird im Bundesanzeiger veröffentlicht. Dabei sind noch folgende redaktionelle Änderungen zu berücksichtigen:
- Im Ergebnis der DC ist wie folgt zu formulieren: „… weitere fluoreszierende Zonen.“
- Unter „Prüfung auf Reinheit“ sind bei der relativen Dichte und bei dem Trockenrückstand die Prüfmethoden anzugeben.
5.30 Natrium sulfuricum
- Gehaltsbestimmung Substanz, 23.04.13 H7417.2792
Aufgabe/Beschluss:
Es ist analog wie bei Kalium sulfuricum (TOP 5.24) ein Änderungsantrag für die geänderte Gehaltsbestimmung der Substanz (Austausch der bleiselektiven Indikatorelektrode und Titration mit Blei(II)-nitrat-Lösung durch einen stark sauren Kationenaustauscher und Titration mit Natriumhydroxid-Lösung) zu formulieren.
Vor der Einreichung des Änderungsantrags an das EDQM erfolgt ein Austausch der Proben zur Gegentestung mit der bleiselektiven Methode. Danach werden die Ergebnisse beider Methoden zusammengestellt und an das EDQM weitergeleitet.
5.31 Nicotiana tabacum
- Antrag vom 20.12.10 H7417.2166 (H7417.2175)
- Schreiben vom 20.04.11 H7417.2245
- Monographie-Entwurf vom 22.08.11 H7417.2274
- Änderungsantrag vom 22.09.11 H7417.2290
- Schreiben vom 07.12.11 H7417.2326
- Schreiben vom 14.12.11 H7417.2328
- Schreiben vom 22.12.11 H7417.2332
- Daten vom 02.04.12 H7417.2414
- Daten vom 11.05.12 H7417.2449
- Monographie-Entwurf vom 11.05.12 H7417.2448
- HPLC-Methode, Droge u. Urtinktur, v. 15.05.12 H7417.2453 / H7417.2454
- Monographie-Entwurf vom 03.01.13 H7417.2664
- Ergebnisse Gehalt, 15.01.13 H7417.2685
- Bericht zum Gehalt vom 28.01.13 H7417.2708
- Ergebnisse Ringversuch, 21.02.2013 H7417.2750
- Überarb. Monographie-Entwurf, 28.05.13 H7417.2801
- HPLC-Methode mit isokratischem Schritt, 15.06.13 H7417.2841
Aufgabe/Beschluss:
Im überarbeiteten Monographie-Entwurf sind noch folgende Änderungen vorzunehmen:
- Die Gehaltsspezifikation für Droge und Arzneiform wird lediglich auf Nicotin bezogen.
- Unter „Gehaltsbestimmung“ wird wie folgt formuliert: „0,50 g pulverisierte Droge“.
- Für die Gehaltsbestimmung ist „Nicotinditartrat-Dihydrat CRS“ statt „Nicotinditartrat R“ zu verwenden.
- Bei der Stamm- und Referenzlösung ist der alternative Textvorschlag entsprechend H7417.2801 zu übernehmen.
- Die Zeiten im Gradientenprogramm sind aufgrund des isokratischen Schritts von 5 Minuten entsprechend anzupassen.
- Die Retentionszeit von Nicotin ist auf etwa 13,8 Minuten statt 8,5 Minuten zu ändern.
- Unter „Eignungsprüfung“ ist zu formulieren: „….6 Einspritzungen der Referenzlösung“ statt „SST-Lösung“.
- Der Mittelwert der normierten Fläche des QC-Standards und der QC-Kontrollprobe unter „Eignungsprüfung“ sind zu streichen.
- Bei der Gehaltsbestimmung ist bei der Untersuchungslösung Urtinktur „1,50 g“ statt „1,500 g“ anzugeben.
- Vor der Berechnungsformel wird der Satz „Die Ergebnisse werden mit einer Genauigkeit von drei signifikanten Stellen angegeben.“ gestrichen.
- Ein HPLC-Beispielchromatogramm ist nicht erforderlich, da lediglich Nicotin bestimmt wird und dessen eindeutige Zuordnung möglich ist.
Weiterhin ist das HPLC-Säulenmaterial Ethylenvernetztes Kieselgel C18 zu beschreiben. (Post Meeting Note: Das Säulenmaterial entspricht „Kieselgel zur Chromatographie, octadecylsilyliertes R“. Dies ist bereits als Reagenz in der Ph. Eur. enthalten.)
Die überarbeitete Monographie wird anschließend im Bundesanzeiger veröffentlicht.
(Post Meeting Note: Es stellte sich bei der Abstimmung des Entwurfs für den Bundesanzeiger heraus, dass bei der DC die Referenzsubstanz Nicotinamid R durch Nicotinditartrat-Dihydrat CRS zu ersetzen ist, da Nicotinamid mit dem Sprühreagenz Natriumnitrit-Lösung R und Dragendorffs-Reagenz R nicht detektierbar ist (s. a. H7417.2921, H7417.2922). Außerdem ist die Einwaage auf 20 mg zu erhöhen.)
5.32 Ptelea trifoliata
- Schreiben zur DC vom 31.01.13 H7417.2703
- Monographie-Entwurf, 28.05.13 H7417.2802
- Überprüfung der DC-Methode, 06.06.13 H7417.2835
Aufgabe/Beschluss:
Der Monographie-Entwurf wird hinsichtlich der folgenden Punkte überarbeitet und danach im Bundesanzeiger veröffentlicht:
- Unter Beschreibung ist wie folgt zu formulieren: “Die Rinde hat beim Zerschneiden einen hopfenartigen Geruch.”
- Der bittere Geschmack ist zu streichen.
- Bei Detektion 1 ist bei der Untersuchungslösung: „eine schmale blau fluoreszierende Zone“ zu streichen.
- Bei Detektion 2 sind bei der Untersuchungslösung die unteren Zonen zusammenzufassen in „1 bis 3 schwache braune Zonen“.
5.33 Pulsatilla pratensis
- Ergebnisbericht H7417.1764
- Bericht DC vom 13.01.10 H7417.2011
- Bericht HPLC vom 13.01.10 H7417.2012
- Bericht vom 02.02.11 H7417.2198
- Bericht vom 20.01.12 H7417.2360
- Schreiben vom 26.01.12 H7417.2365
- Bericht vom 15.02.12 H7417.2390
- E-Mail vom 28.03.12 H7417.2408
- Methodenbeschreibung vom 28.03.12 H7417.2436
- Gehaltsbestimmung vom 18.05.12 H7417.2463
- Schreiben vom 30.05.12 H7417.2471
- Gehaltsbestimmung vom 09.07.12 H7417.2492
- Gehaltsbestimmung vom 01.10.12 H7417.2573
- Gehaltsbestimmung vom 05.10.12 H7417.2583
- Ergebnisbericht vom 08.02.13 H7417.2716
- Stabilität von α-Angelicalacton, Schreiben, 22.06.13 H7417.2863 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Da sich die bisher für die Gehaltsbestimmung verwendete Referenzsubstanz α-Angelicalacton im Nachhinein als nicht ausreichend stabil erwiesen hat, wird stattdessen Anemonin eingesetzt. Der Responsefaktor für die Umrechnung von Anemonin in Protoanemonin wird bei dem Auftragslabor erfragt. Außerdem wird recherchiert, ob bereits ein entsprechender Responsefaktor aus den vorhergehenden Gehaltsbestimmungen ermittelt wurde. Der Gehalt von Protoanemonin mit Anemonin als Referenzsubstanz wird an einer ausreichenden Anzahl Urtinkturen, die im Ringversuch eingesetzt wurden, unter Berücksichtigung des 5 minütigen isokratischen Schritts im Gradientenprogramm bestimmt.
5.34 Ranunculus bulbosus
- Ergebnisbericht H7417.1751
- Ergebnisbericht vom 23.06.11 H7417.2266
- Ergebnisbericht vom 15.09.11 H7417.2292
- Bericht vom 01.02.12 H7417.2360
- Bericht vom 15.02.12 H7417.2390
- Vorschlag DC-Beschreibung, 07.05.12 H7417.2441
- Gehaltsbestimmung vom 18.05.12 H7417.2463
- Gehaltsbestimmung vom 09.07.12 H7417.2493
- Gehaltsbestimmung vom 01.10.12 H7417.2574
- Gehaltsbestimmung vom 05.10.12 H7417.2583
- Ergebnisbericht vom 08.02.13 H7417.2716
- Stabilität von α-Angelicalacton, Schreiben, 22.06.13 H7417.2863 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
s. TOP 5.33
5.35 Sarsaparilla (Smilax)
- Schreiben vom 05.12.11 H7417.2317
- DC-Ergebnisse vom 16.07.12 H7417.2487
- DC-Ergebnisse vom 07.01.13 H7417.2665
- DC-Ergebnisse vom 08.01.13 H7417.2672
- DC-Ergebnisse vom 21.01.13 H7417.2690
- Monographie-Entwurf vom 08.03.13 H7417.2763
Aufgabe/Beschluss:
Vor der Veröffentlichung des überarbeiteten Monographie-Entwurfs (neue DC-Methode incl. des DC-Kastens, Streichung von Geruch, Geschmack und Nasschemie) im Bundesanzeiger werden noch folgenden Änderungen eingearbeitet:
- Unter „Beschreibung“ ist zu formulieren: „ … Wurzeln … 1 m lang …“
- Bei der Prüfung auf Identität, Dünnschichtchromatographie ist bei den DC-Platten anzugeben: „Kieselgel R“ statt „Kieselgel F254 R“.
- Bei dem Fließmittel ist der fett gedruckte Buchstabe zu ergänzen „Methanol R und Dichlormethan R“.
- Bei der Detektion muss es heißen: „Die Platte wird mit Anisaldehyd-Reagenz R besprüht und unter Beobachtung auf 105 bis 110 °C bis zur vollständigen Farbentwicklung erhitzt …“
- Im Ergebnis der DC ist unter „… weitere, schwache Zonen …“ „schwache“ zu streichen.
- Im DC-Kasten ist bei der Untersuchungslösung in Höhe von Stigmasterol: „grünbraune“ Zone“ anzugeben.
- Bei den Arzneiformen ist unter Prüfung auf Identität im letzten Satz bei Methanol „R“ zu ergänzen.
5.36 Secale cornutum
- Änderungsantrag vom 07.06.2013 H7417.2830
Aufgabe/Beschluss:
Secale cornutum, das natürlicherweise auftritt, weist im Vergleich zu „Hochleistungssorten“, die durch künstliche Infektion von Roggen mit Pilzzuchtstämmen erhalten wurden, niedrigere Gesamtalkaloid-Gehalte auf, die unterhalb der in der HAB-Monographie geforderten Gehaltsspezifikation von 0,25% liegen. Um den Einsatz von „natürlichem“ Mutterkorn nicht auszuschließen, soll in der Gehaltsspezifikation für die Droge der Mindestgehalt gesenkt werden. Weiterhin ist in die HAB-Monographie für die Urtinktur eine Gehaltsbestimmung auf Gesamtalkaloide, berechnet als Ergotamin aufzunehmen. Da jedoch Droge verfügbar ist, die die Gehaltsspezifikation des HAB erfüllt und für die tiefste eingesetzte Potenzstufe D4 das toxikologische Risiko als gering eingeschätzt wird, erfolgt die entsprechende Überarbeitung der Monographie erst mittelfristig.
5.37 Solanum dulcamara
- Bericht vom 22.07.10 H7417.2051
- Ergebnisse vom 02.02.11 H7417.2296
- Gehaltsbest. v. 28.09.12 H7417.2586
- Musterübersicht vom 19.11.12 H7417.2632
- Informationen zu den Urtinkturen, 06.12.12 H7417.2637
- Recherche Ausgangsmaterial, 07.01.13 H7417.2668
- Bericht zur MS-Charakterisierung v. 06.02.13 H7417.2721
- Bericht zur Gehaltsbestimmung, 03.06.13 H7417.2814
- Ergebnisse der Gehaltsbestimmung, 28.05.13 H7417.2815
Aufgabe/Beschluss:
Die weitere Besprechung der Monographie wird auf die nächste Sitzung verschoben. Wenn möglich, sollte vorher aufgrund der o. g. Änderungsvorschläge zur Optimierung der Gehaltsbestimmungsmethode eine Absprache zwischen den betroffenen Ringversuchsteilnehmern erfolgen. Die abgestimmten Änderungen werden für die Fortsetzung der Gehaltsbestimmung weitergeleitet.
5.38 Solanum nigrum
- Zwischenbericht vom 24.08.10 H7417.2094
- Abschlussbericht vom 28.09.11 H7417.2367
- Gehaltsbestimmung, 28.09.12 H7417.2586
- Musterübersicht, 19.11.12 H7417.2633
- Informationen zu den Urtinkturen, 06.12.12 H7417.2638
- Bericht zur MS-Charakterisierung vom 19.03.2013 H7417.2765
- Ergebnisse der Gehaltsbestimmung, 28.05.13 H7417.2815
Aufgabe/Beschluss:
Die weitere Besprechung der Monographie wird auf die nächste Sitzung verschoben.
Für die Gehaltsbestimmung auf Steroidalkaloide in der Urtinktur entsprechend der Bestimmungsmethode für Solanum dulcamara soll ein Ringversuch durchgeführt werden. Dabei soll ein Direktaustausch der Urtinkturen zwischen den betroffenen Ringversuchsteilnehmern erfolgen.
5.39 Stibium sulfuratum aurantiacum
- Schreiben vom 09.02.12 H7417.2379
- Überprüfung alternative Gehaltsbest. H7417.2584
Aufgabe/Beschluss:
Die weitere Besprechung der Monographie wird auf die nächste Sitzung verschoben.
5.40 Stibium sulfuratum nigrum
- Alternative Gehaltsbest., 20.04.12 H7417.2584
Aufgabe/Beschluss:
Die weitere Besprechung der Monographie wird auf die nächste Sitzung verschoben.
5.41 Strophanthus gratus (s. a. TOP 7.1)
- Ergebnisbericht H7417.2334
- Bericht vom 24.02.12 H7417.2540
- ergänzender Bericht vom 03.09.12 H7417.2541
- Gehaltsbestimmung, 04.10.12 H7417.2587
- Schreiben zur DC vom 31.01.13 H7417.2704
- Methodenbeschreibung DC, 08.05.13 H7417.2787
- Übersicht der Bestimmungsmethoden, 19.04.13 H7417.2797
- Entfettung der Droge, 19.04.13 H7417.2798
- Gehaltsbestimmung Gradientenelution, 19.04.13 H7417.2799
- Gehaltsbestimmung isokratische Elution, 19.04.13 H7417.2800
- Ergebnisse der vergl. Gehaltsbestimmung, 28.05.13 H7417.2816
Aufgabe/Beschluss:
Die Besprechung der Untersuchungsberichte zu der Gehaltsbestimmung auf Ouabain in Droge und Urtinktur mittels HPLC wird auf die 115. Sitzung verschoben.
5.42 Sulfur
s. unter TOP 5.1.4
5.43 Urginea maritima
- Ergebnisbericht H7417.1168
- Ergebnisbericht H7417.1580
- Ergebnisbericht H7417.1620
- Schreiben H7417.1719
- Ergebnisbericht H7417.1743
- Monographie-Entwurf H7417.1747
- Ergebnisbericht H7417.1757
- Schreiben vom 04.01.10 H7417.1957
- Schreiben vom 29.12.09 H7417.1958
- Bericht vom 29.09.10 H7417.2077
- Schreiben vom 13.12.10 H7417.2211
- Bericht vom 15.02.12 H7417.2392
- Bericht vom 03.09.12 H7417.2539
- Ergebnisbericht DC, 05.10.12 H7417.2585
- Überarbeitung der Monographie, 07.02.13 H7417.2724
- Änderungen zum Monographie-Entwurf, 29.05.13 H7417.2796
- Monographie-Entwurf ohne HPTLC, 29.05.13 H7417.2820
- DC-Ergebnisbericht, 20.06.13 H7417.2867 (TV)
- Monographie-Entwurf mit HPTLC, E-Mail vom 20.06.13 H7417.2866 (TV)
Aufgabe/Beschluss:
Der Monographie-Entwurf ist noch hinsichtlich der folgenden Punkte zu überarbeiten:
- Im DC-Kasten ist bei der Untersuchungslösung Scillirosid knapp oberhalb von Lanatosid C anzugeben.
- Bei der dünnschichtchromatographischen Prüfung auf Reinheit ist bei dem Bezug auf die Prüfung auf Identität „D“ zu streichen. Außerdem ist der Satz zu korrigieren: „… keine grün fluoreszierende Zone zeigen, deren Intensität gleich oder stärker als die der Scillirosid-Zone ist.“
- Bei dem Trockenrückstand ist die Obergrenze zu streichen.
- Unter „Gehaltsbestimmung“ ist die Vorsäule zu streichen und die Säulenlänge wie folgt anzugeben: „0,250 m“ anstatt „250 mm“.
- In der Formel ist wie folgt zu ergänzen: „V = Verdünnungsvolumen der Referenzlösung Cumarin in Milliliter (hier 100 ml)“
- Die Bezeichnung des HPLC-Beispielchromatogramms ist an die Formulierung der bisher im Bundesanzeiger veröffentlichten Beispielchromatogramme anzupassen.
Anschließend wird der Monographie-Entwurf mit der Gehaltsbestimmung auf Scillirosid, berechnet als Cumarin und der überarbeiteten DC-Methode incl. DC-Kasten im Bundesanzeiger veröffentlicht.
(Post Meeting Note: Bei der Abstimmung des Entwurfs für den Bundesanzeiger hat sich noch folgende Änderung ergeben: Bei der DC wird Proscillaridin als grün bis braun fluoreszierende Zone beschrieben (s. a. H7417.2923).)
6. Vorschläge zu neuen Monographien des Deutschen Homöopathischen Arzneibuchs
6.1 Ferrum Quarz
- Antrag vom 31.05.10 H7417.2158
- Monographie-Entwurf vom 14.02.11 H7417.2213
- Reagenzienbeschreibung vom 15.02.11 H7417.2214
- Stellungnahme vom 03.08.2011 H7417.2272
Die weitere Besprechung der Monographie wird verschoben.
6.2 Helleborus niger e planta tota cum floribus
- Antrag vom 08.11.12 H7417.2706
Die zwei separaten Monographie-Entwürfe für die unterschiedlichen Ausgangsmaterialien und die daraus hergestellten Urtinkturen sind bisher noch nicht vorgelegt worden. Weiterhin fehlen die Gehaltsbestimmungsmethoden für die toxischen Inhaltsstoffe in den Monographien und die Validierungsunterlagen. Die weitere Besprechung der Monographie wird daher verschoben.
7. Weiterführung der Arbeiten
7.1 Strophanthus gratus
(s. TOP 5.41)
8. Europäische Monographien in Bearbeitung
Allgemein
8.1 Guide
change in the titles of monographs PA/PH/Exp. HOM/T (13) 17
(zur Information, nur Papierversion)
PA/PH/Exp. HOM/T (12) 21 COM 1 R
(ersetzt PA/PH/Exp. HOM/T (12) 21 COM)
Das Dokument dient der Information.
Entsprechend dem Beschluss der Ph. Eur. Kommission auf der 146. Sitzung wurde der Anhang des „Guide for the elaboration of monographs on homoeopathic preparations“ mit den traditionellen Namen in den Monographie-Titeln verabschiedet (s. a. TOP 2.2).
8.1.2 Foreign matter PA/PH/Exp. HOM/T (11) 1 COM
Das Dokument dient der Information.
Die hinsichtlich der Probennahme und Probenvorbereitung von Frischpflanzen überarbeitete Monographie ist von der Ph. Eur. Kommission verabschiedet worden.
8.1.3 Mother tinctures for hom. preparations PA/PH/Exp. HOM/T (12) 5 COM
PA/PH/Exp. HOM/T (12) 36 DEC
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 14
Das Dokument dient der Information.
Die überarbeitete Ph. Eur. Monographie “Mother tinctures for homoeopathic preparations” mit den Ergänzungen im Abschnitt „Eigenschaften“ hinsichtlich der Beschreibung des Aussehens und Geruchs der Urtinktur und der Aufnahme der Perkolation als weitere Möglichkeit der Herstellung ist von der Ph. Eur. Kommission verabschiedet worden.
Der von Deutschland eingereichte Änderungsantrag zu der o. g. Ph. Eur. Monographie (s. a. TOP 2.2) steht auf der Tagesordnung der nächsten Sitzung der HOM WP im September. Die deutsche Position wird, wie im Ausschuss Analytik besprochen (vgl. 112. Sitzung TOP 3.2.1, S. 8-9) und in dem eingereichten Änderungsantrag (PA/PH/Exp. HOM/T (13) 14, vgl. auch 113. Sitzung TOP 8.1.4, S. 40) formuliert, vertreten werden. Hinsichtlich des Verzichts der Prüfung auf 2-Propanol wird von den Mitgliedern des Ausschusses Analytik klargestellt, dass auch bei gekauften Urtinkturen die GMP-Anforderungen für Ethanol einzuhalten sind. Damit kann das von Frankreich vorgebrachte Argument, bei gekauften Urtinkturen sei eine Prüfung auf 2-Propanol notwendig, entkräftet werden. Für einen Verzicht auf 2-Propanol spricht auch die Streichung dieser Prüfung in der Ph. Eur. Monographie „Extrakte“.
Weiterhin ist bei der Diskussion des deutschen Änderungsantrags in der HOM WP auch anzusprechen, dass in der Monographie unter „labelling“ der Satz auf Seite E3 Zeile 1 „the ratio of raw material to the mother tincture“ gestrichen werden sollte. Dieser Satz wurde anscheinend von den pflanzlichen Monographien übernommen und ist bei homöopathischen Arzneimitteln nicht relevant, da sich das Verhältnis des Ausgangsmaterials zu der Urtinktur aus der jeweiligen Herstellungsvorschrift ergibt.
8.2 Monographien
8.2.1 Acidum picrinicum for hom. preparations PA/PH/Exp. HOM/T (12) 33
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 18
Das Dokument dient der Information.
Die HOM WP hat sich für die Ausarbeitung einer Ph. Eur. Monographie entschieden.
Als Grundlage dienen die Monographien der Ph. F. und des HAB. In diesem Zusammenhang ist auch TOP 5.2 zu berücksichtigen.
8.2.2 Belladonna for homoeopathic preparations PA/PH/Exp. HOM/T (12) 29 DEC
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 19
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 20
PA/PH/Exp. HOM/T (08) 7 ANP 1 R
- DC-Überprüfung auf Racemisierung, 23.04.2013 H7417.2790
- Ergänzung des DC-Berichts, 08.05.2013 H7417.2780
- DC-Überprüfung auf Racemisierung, 02.05.13 H7417.2788
Aufgabe/Beschluss:
Die Überprüfung der DC-Methode zur Reinheitsprüfung auf Atropin entsprechend dem Pharmeuropa-Monographie-Entwurf 24.3 hat ergeben, dass keine graublaue Zone in Höhe der Referenzsubstanz Hyoscyaminsulfat auftritt, die auf eine Racemisierung zum Atropin hindeuten würde.
Die im überarbeiteten Monographie-Entwurf PA/PH/Exp. HOM/T (08) 7 ANP 1 R angegebene Retentionszeit für Hyosyamin von 10 Minuten wird noch einmal überprüft.
8.2.3 Cocculus for homoeopathic preparations PA/PH/Exp. HOM/T (12) 39 DEC
PA/PH/Exp. HOM/T (12) 9 COM (Dokument von Juni 2013 ersetzt Dokument von April 2013)
Das Dokument dient der Information.
8.2.4 Ephedra distachya for hom. prep., fresh PA/PH/Exp. HOM/T (12) 18
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 1 PA/PH/Exp. HOM/T (13) 2 PA/PH/Exp. HOM/T (13) 3
- überarb. DC-Bericht, 04.06.13 H7417.2819
Aufgabe/Beschluss:
Die Gehaltsbestimmung auf Gesamtalkaloide wird entsprechend der Ph. Eur. Monographie „Ephedrakraut“ überarbeitet.
(Post Meeting Note: Die weiteren Untersuchungen haben ergeben, dass die Gehaltsbestimmungsmethode entsprechend der Ph. Eur. Monographie „Ephedrakraut“ (2451) nicht geeignet ist, die in Ephedra-Urtinktur enthaltenen 4 Alkaloide zu trennen. Dies wäre ggf. möglich, wenn das Fließmittel modifiziert wird. Hierfür wären jedoch weitere Untersuchungen und eine Re-validierung der Ph. Eur. Methode erforderlich. Für den überarbeiteten Monographie-Entwurf für die HOM WP wird daher die Gehaltsbestimmungsmethode des HAB beibehalten.)
8.2.5 Iberis amara for homoeopathic preparations
- Validierungsbericht in Englisch, 04.06.2013 H7417.2821
Aufgabe/Beschluss:
Für die Erstellung eines ersten Ph. Eur. Monographie-Entwurfs wird die aktuelle HAB-Monographie auf Englisch zusammen mit dem Validierungsbericht für die Gehaltsbestimmung an das EDQM weitergeleitet.
8.2.6 Ignatia for homoeopathic preparations PA/PH/Exp. HOM/T (12) 30 DEC
Das Dokument dient der Information.
Ein Ausschussmitglied macht darauf aufmerksam, dass die vorgeschlagene alternative DC-Methode von Belgien zur Unterscheidung zwischen Ignatia und Nux vomica nicht gut nachzuarbeiten ist.
8.2.7 Magnesium phosphoricum for hom. prep. PA/PH/Exp. HOM/T (12) 38 DEC
PA/PH/Exp. HOM/T (08) 34 COM
Das Dokument dient der Information.
Die Ausschussmitglieder haben noch folgenden Fehler identifiziert: E2, unter „Assay“ ist wie folgt zu ergänzen: „ammonium chloride buffer solution pH 10.0 R“.
8.2.8 Nux-vomica for homoeopathic preparations PA/PH/Exp. HOM/T (12) 31 DEC
Das Dokument dient der Information.
Ein Ausschussmitglied macht darauf aufmerksam, dass die vorgeschlagene alternative DC-Methode von Belgien zur Unterscheidung zwischen Ignatia und Nux vomica nicht gut nachzuarbeiten ist.
8.2.9 Petroleum for homoeopathic preparations PA/PH/Exp. HOM/T (12) 32
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 16 CORR
Das Dokument dient der Information.
8.2.10 Staphysagria for homoeopathic preparations
- Monographie-Entwurf H7417.2538
- Monographie-Entwurf PA/PH/Exp. HOM/T (03) 21 3 R
- Trockenrückstände / rel. Dichte, 17.12.12 H7417.2660
- überarb. Monographie-Entwurf von Januar 2013 PA/PH/Exp. HOM/T (13) 12
- Gehaltsbest. mit tert-Butylmethylether H7417.2794
Aufgabe/Beschluss:
Die Untersuchungsergebnisse für den Austausch von Ether durch tert-Butylmethylether als Ausschüttelmedium bei der Gehaltsbestimmung werden an das EDQM weitergeleitet.
8.3 Vorschläge zu Monographien des Europäischen Arzneibuchs
- Liqueur Wines - Monographie-Vorschlag H7417.2494
Aufgabe/Beschluss:
Der Antrag auf Ausarbeitung einer Ph. Eur. Monographie „Liqueur Wines“ ist rechtzeitig vor der nächsten Ph. Eur. Kommissionsitzung im November bei dem EDQM zu stellen.
9. Verschiedenes
Termin der nächsten Beratung des Ausschusses
Die nächste Sitzung wurde verlegt und findet statt am:
05. und 06. November 2013
Um 14.30 Uhr dankt MELZIG für die konstruktive Zusammenarbeit und schließt die Beratung.
Der Vorsitzende und die Berichterstatterin weisen darauf hin, dass das Ergebnisprotokoll in der folgenden Sitzung diskutiert, möglicherweise geändert und endgültig verabschiedet wird.